Organski peroksid je snov, ki se pogosto uporablja kot kemični intermediat, katalizator in iniciator. Med njimi je di-terc-butil peroksid najpogosteje uporabljen dialkil peroksid in se pogosto uporablja kot iniciator sintetične smole, fotopolimerizacijski senzibilizator, sredstvo za vulkanizacijo gume in spodbujevalec vžiga dizelskega goriva.
Di-terc-butil peroksid se pogosto pridobiva z reakcijo terc-butanola, žveplove kisline in vodikovega peroksida. Ta članek na kratko predstavlja metodo odkrivanja di-terc-butil peroksida:
A-di-terc-butil peroksid jodometrija:
1) Dodajte 20 mL ocetne kisline v 250 mL steklenico z jodom, mehurčite s hitro prehajajočim ogljikovim dioksidom 2 minuti, nato zamašite steklenico in jo shranite za analizo;
2) Natančno stehtajte vzorec, ki vsebuje 3-4 meq reaktivnih kisikovih zvrsti z natančnostjo 0,1 mg, in ga prenesite v stekleničko z jodom;
3) Dodajte 5 ml nasičene raztopine NaI, ki ste jo pripravili na mestu, privijte zamašek, obrnite steklenico z jodom, dodajte nekaj mililitrov vode v steklenico, dodajte 1 ml koncentrirane klorovodikove kisline in nato delno potopite steklenico z jodom v vodno kopel, ki jo vzdržujete. pri 60 stopinjah 1 uro;
4) Odstranite stekleničko z jodom iz vodne kopeli in jo ohladite na sobno temperaturo;
5) Dodajte 60mL deoksigenirane vode in titrirajte z 0,1 meq/mL (N) raztopine Na2S2O3, dokler barva raztopine ne postane svetlo rumena. Nato dodajte 1-2 mL raztopine škroba in nadaljujte s titracijo, dokler modra barva nenadoma ne izgine. Zabeležite mililitre titracijske raztopine, potrebne za titracijo;
6) Odštejte mililitre titranta, porabljenega med slepo titracijo, in izračunajte analitsko vrednost vzorca.
B-Di-tert-butil peroksidna kromatografija
1) Instrumenti in materiali
a) plinski kromatograf: FID detektor;
b) Podatkovna delovna postaja za plinsko kromatografijo N2000;
c) Kromatografska kolona: kremenčeva kapilarna kolona, model: OV{{0}}, specifikacija: 30 m × 0,25 mm × nič točka tri μ M;
d) Brizga 1 μL.
2) Referenčni delovni pogoji za plinske kromatografe
a) Začetno temperaturo vzdržujte pri 50 stopinjah 4 minute;
b) Hitrost segrevanja 10 stopinj/min;
c) Končna temperatura 150 stopinj, vzdrževana 10 minut;
d) uparjanje pri 180 stopinjah;
e) zaznavanje pri 180 stopinjah;
f) Nosilni plin: plin dušik.
3) Merilni koraki
Z mikro injektorjem (1 μ L) Ekstrahirajte standardni vzorec 0.2 μ Vbrizgajte L v kromatografijo, zabeležite čas vrha in nato vbrizgajte vzorec pod enakimi pogoji. Območje vrha, ki ustreza ustreznemu času, je vsebnost, izračunana z metodo normalizacije površine.